高效液相色谱法测定聚碳酸酯副产物氯化钠中双酚A以及苯酚

聚碳酸酯（PC）是高效一种高功能透明工程塑料，是液相国家鼓舞睁开的策略性新兴财富，普遍用于医疗工具、色谱双酚电子电器、法测轨道交通、定聚航空航天等规模。碳酸当初，酯副聚碳酸酯的产物破费工艺主要分为三种：界面缩聚光气法(又称光气法)、熔融酯交流缩聚法以及非光气熔融酯交流缩聚法。氯化以双酚A、钠中氢氧化钠、苯酚二氯甲烷为主要质料，高效接管光气法、液相熔融酯交流缩聚法破费聚碳酸酯的色谱双酚历程中，会发生大批含有双酚A或者苯酚的法测高盐废水，后经多级处置工序（分说、蒸发稀释、干燥、灼烧等）患上到副产物固体氯化钠或者氯化钠废水，尽管双酚A以及苯酚在水中消融度比力小，但两种有机物依然会以双酚A或者苯酚或者其钠盐方式微量残留。

双酚A以及苯酚均属于有毒有害物资，会对于植物的妨碍、人类以及植物的神经零星、呼吸、肾脏、肝脏等组成差距水平的伤害，因此食物或者食物打仗质料、情景水质、防水涂料、皮革及皮革废品、酚醛树脂等中双酚A或者苯酚的检测尤为紧张。良多国家宣告了双酚A限量运用的政策纪律，欧盟玩具清静指令勘误案（EU）2017/774中新增了限度物资——苯酚的限值。测定双酚A或者苯酚的措施有印记聚合物法、液相色谱-质谱法、高效液相色谱法、电化学法、荧光法、气相色谱-质谱法、气相色谱法等。气相色谱-质谱法操作啰嗦，易气化不残缺、重现性差；液相-质谱法锐敏度高、分说下场好，但仪器价钱高尚不易在工业破费中奉背运用；荧光法操作步骤重大、耗时长达8h。这些检测措施难以知足聚碳酸酯副产物氯化钠破费企业对于质料残留、破费历程监控检测及产品质量操作的检测需要。固体盐或者盐水中的双酚A以及苯酚同时检测未见有文献报道，笔者经由试验条件优化，建树了高效液相色谱法测定聚碳酸酯副产物氯化钠中双酚A以及苯酚含量的合成措施，该措施操作重大，精确坚贞，快捷高效。

1 试验部份

1.1 主要仪器与试剂

液相色谱仪：Agilent1120型，美国安捷伦科技有限公司。电子天平：AL204型，感量值为0.01mg，瑞士梅特勒-托利多公司。紫外可见分光光度计：TU-1810型，北京普析通用仪器有限责任公司。双酚A：纯度不小于99.9%，韩国LG总体。苯酚：纯度为不小于99.9%，北京国药总体化学试剂有限公司。甲醇：色谱纯，德国默克公司。乙腈：色谱纯，德国默克公司。试验用水为超纯水。

1.2 色谱条件

色谱柱：EclipsePlusC₁₈型（250妹妹×4.6妹妹，5μm，美国安捷伦科技有限公司）；柱温：40℃；进样体积：20μL；行动相：乙腈-甲醇、水（体积比为54:6:40）；流量：1.0mL/min；检测器：UV；检测波长：278nm。

1.3 溶液配制

双酚A尺度蕴藏溶液：1000mg/L，称取0.25g双酚A，置于50mL烧杯中，退出大批乙腈-甲醇溶液（9:1）消融，全副转移至250mL容量瓶中，混匀，再用乙腈-甲醇溶液（9:1）定容至标线，摇匀。

苯酚尺度蕴藏溶液：1000mg/L，称取0.25g苯酚，置于50mL烧杯中，退出大批乙腈-甲醇溶液（9:1）消融，全副转移至250mL容量瓶中，混匀后，再用乙腈-甲醇溶液定容至标线，摇匀。

系列尺度使命溶液：分说取双酚A以及苯酚尺度蕴藏溶液各10mL，置于100mL容量瓶中，用乙腈-甲醇溶液定容至标线，配制成100mg/L的混合尺度使命溶液。再挨次分说移取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，8.0mL的上述100mg/L的混合尺度使命溶液，置于7个100mL容量瓶中，用乙腈-甲醇溶液定容至标线，配制成品质浓度均为0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，8.0mg/L的系列混合尺度使命溶液，需现用现配。

1.4 样品处置

称取聚碳酸酯副产物氯化钠样品溶液10～15g（精确至0.0001g）于50mL烧杯中，退出大批水消融，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，经0.45μm有机膜过滤后，待测。

2 服从与品评辩说

2.1 波长的抉择

双酚A以及苯酚在紫外光谱地域均有较强的罗致，运用紫外可见分光光度计在200～400nm地域内，分说对于品质浓度为10mg/L的双酚A以及苯酚尺度溶液妨碍光谱扫描合成。发现双酚A在268～285nm地域内有较强的紫外罗致，且在278nm处紫外罗致最强；苯酚在255～280nm地域也有强紫外罗致，在270nm处紫外罗致最强，综合思考双酚A以及苯酚两种组分紫外罗致信号照应值，判断检测波长为278nm。

2.2 色谱柱的抉择

分说运用EclipsePlusC₁₈、ZORBAXEclipseXDB-C₁₈型色谱柱对于被测物资妨碍分说检测，经比力发现两者均可实用分说双酚A以及苯酚，思考到氯化钠盐水自己泛起弱碱性，故抉择更适用于碱性化合物合成的EclipsePlusC₁₈型的色谱柱。

2.3 行动相配比的影响

常温下双酚A、苯酚简直不溶于水，极易消融于乙腈或者甲醇中，此外对于UV检测器其来说，乙腈在短波长上罗致最小，检测时发生噪声小；与水混合时乙腈粘滞系数更低，在柱内发生的压力低、对于苯酚的洗脱能耐比径自运用甲醇强，思考到乙腈的价钱相对于较高，故抉择乙腈-甲醇混合溶液（9:1）作为行动相。

为筛选出最佳行动相配比，抵达较好的分说下场，用乙腈甲醇溶液（9:1）与水份辩以70:30、65:3五、60:40的体积比妨碍试验。试验服从表明，逐渐削减行动相中水的比例，双酚A以及苯酚色谱峰面积变更不清晰，分说下场清晰后退。因此，抉择乙腈-甲醇-水的比例为54:6:40，混合尺度溶液色谱图见图1。

2.4 柱温的抉择

柱箱温度对于保存光阴有清晰影响，后退温度会使待测组分色谱峰保存光阴延迟，延迟合成光阴；另一方眼前进温度可能使行动相粘度减小，后退柱功能，削减色谱柱对于有机物的吸附熏染。分说试验了柱温为2五、30、3五、40℃时双酚A以及苯酚的分说下场，保存光阴见表1。服从表明，两种物资的分说度大于均1.5。综合思考抉择40℃柱温条件，实现目的峰的快捷实用分说。

2.5 线性方程、线性规模与检出限

1.2色谱条件下测定1.3配制的系列尺度使命溶液，以色谱峰面积（y）对于双酚A、苯酚的品质浓度（x，mg/L）作尺度使命曲线，以仪器基线噪音的3倍信噪比（S/N）所对于应的溶液浓度为措施检出限。合计患上线性回归方程、线性关连系数，线性规模及检出限见表2。

2.6 详尽度试验

凭证1.4制备样品溶液，在1.2色谱条件下对于样品溶液分说平行测定6次，服从列于表3。由表3可知，测定服从的相对于尺度倾向分说为1.48%、1.33%，表明该措施具备较好的详尽度。

2.7 加标接管试验

称取样品配制成样品溶液，平均分为两份，测定其中一份，患上到服从作为本底值，向另一份中退出确定量100mg/L的苯酚以及双酚A尺度溶液，凭证所建树措施测定苯酚、双酚A含量，合计加标接管率，服从列于表4。

由表4可知，苯酚、双酚A的加标接管率为99.65%～100.05%，剖析该措施具备较高的精确度，知足合成要求。

3 结语

建树了高效液相色谱法测定聚碳酸酯副产氯化钠中微量双酚A以及苯酚含量的合成措施。该措施精确坚贞、一再性好、操作啰嗦，适用性较强，适用于聚碳酸酯副产氯化钠样品或者其水溶液等样品中微量双酚A以及苯酚的快捷检测。

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